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金属粉末是什么，有什么用

金属粉末是一组可以通过还原、热解、电解等方法制备的相对较小的金属颗粒。

新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制

镍基粉末高温合金具有无宏观偏析、组织均匀和热加工性能好等特点，其高温综合性能优于同类铸锻高温合金，是制备高推重比航空发动机涡轮盘等关键部件的首选材料。目前国内外已经开展了针对未来先进航空发动机涡轮盘工况的，工作温度更高(815～850℃ ) 、综合性能更好的第四代粉末高温合金的研究。本课题组在研的新型第四代粉末高温合金与前三代合金 FGH4095、FGH4096、FGH4098 相比，不但具有较高的高温强度，更为重要的是，具有十分突出的高温持久、蠕变性能优势。利用镍基高温合金在不同晶粒度下的性能特征制造双组织涡轮盘( 轮缘粗晶、轮毂细晶) ，是双性能盘制造技术的主要发展方向．双组织处理的先决条件是获得均匀的细晶盘坯，然后根据合金的晶粒长大特性，在特定的温度场中获得双组织盘坯，国外主要通过热挤压+等温锻造( ITF) 来获得均匀细晶组织盘坯，但该工艺路线成本较高，研究表明通过对热等静压( HIP) 态锭坯进行大变形量的单向锻造( 变形量0.75 以上) 与合适的热处理，也可获得均匀的细晶组织 ( 晶粒度10级或更细)。

由于镍基高温合金的合金化程度高，变形抗力大，热加工过程中流动性差，一火次锻造变形量过大容易使材料发生表面开裂等失效行为; 采用多火次锻造既保证了累积变形量，可以为组织细化提供足够能量，又降低了锻造失效倾向，使锭坯组织变化以一种平稳可控的方式进行。因此，本文对所研制的第四代粉末高温合金进行了多火次等温锻造，采用商用有限元软件 DEFOＲM 2D 模拟锻造过程中的等效应变分布图，采用电子背散射衍射( EBSD)技术观察组织演变情况，对合金的晶粒细化机制进行了分析，以期为后续进行双组织热处理提供依据。

1 实验材料与方法

实验合金为一种在研的第四代镍基粉末高温合金，基体为 γ 固溶体，其中强化相 γ' 的质量分数约占 50% ，其完全溶解温度约 1160 ℃ ．该合金的主要成分为 (质量分数/% ) : 9.25 Cr， 17.10 Co， 2.96Mo， 2.93W， 3.19 Al，2.98 Ti， 0.039C，基体为镍．采用真空感应炉熔炼母合金 + 等离子旋转电极法制粉 + 热等静压成形工艺共制备三个热等静压( HIP)态合金锭坯，分别编号 A、B、C，尺寸均为 φ83 mm ×133 mm．制坯所用粉末粒度范围 50～150 μm，热等静压温度 1170 ℃。将锭坯 A、B、C 分别经过一火、二火及三火次等温锻造，锻造时锭坯加热温度 1120℃，模具加热温度 1050 ℃ ，工艺参数如表 1 所示。

采用 DEFOＲM 2D 软件对锭坯等温锻造过程进行数值模拟，以分析锭坯内部各区域的应变情况．将经不同火次变形后的锻坯 A、B、C 沿轴线方向在直径处切取一条厚 10 mm 的薄板，经低倍组织观察后，分区制备试样，采用 JSM--7800F 型场发射扫描电镜( FESEM) 上配备的电子背散射衍射探测器分析各部位的组织特征，观察面平行于锻件轴向．试样经砂纸磨至 2000 目后进行机械抛光，然后用 80mL CH3OH + 20 mL H2SO4进行电解抛光，电压 20 ～25 V，时间 5 ～ 10 s．利用 Channal 5 软件处理电子背散射衍射数据，定义小角度晶界 ( LAGB) 为: 2° ＜θ ＜ 15°，大角度晶界( HAGB) 为: θ ＞ 15°， θ 为晶界的取向差角．测平均晶粒尺寸时将孪晶界 ( ∑ 3，～ 60°) 排除在外，根据晶粒大小设置扫描步长为0. 4 ～ 2 μm。

2 实验结果与分析
2. 1 热等静压态组织

图 1( a) 所示为采用电子背散射衍射分析得到的实验合金 HIP 态组织的反极图( IPF) ，方向垂直于锭坯轴向，不同颜色代表不同取向，图中用黑色线标出了大角度晶界，图 1( b) 为利用电子背散射衍射技术得到的晶粒尺寸分布图，可以看到晶粒尺寸分布不均匀，平均晶粒尺寸( Davg ) 为 26. 26 μm，其中92. 9% 的晶粒尺寸小于 50 μm，存在少部分大晶粒，尺寸最大达到 113. 56 μm。

2. 2 锻坯宏观组织
图 2 给出了经不同火次锻造后锻坯 A、B、C 轴向剖面的宏观组织以及采用 DEFORM 2D 软件模拟的等效应变分布图，整个轴向剖面大致可以分为三个区域，位于上、下两端面附近的Ⅰ区变形量最小，位于两侧附近的Ⅱ区次之，位于剖面中心的Ⅲ区变形程度最大．随着锻造火次与累计变形量的增加，锻造组织的区域性特征逐步缩小，三火后锻坯 C--Ⅱ、C--Ⅲ区分区已不明显，但是上、下端面的难变形区依然存在，如图 2( c) 所示．

2. 3 锻坯各部位微观组织

在锻坯 A、B、C 典型区域Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ处取样进行电子背散射衍射分析，图 3 为对应的反极图，方向垂直于锻坯轴向，图 4 为取向成像图( OIM) ，其中黑色线代表大角度晶界，绿色线代表小角度晶界，红色线代表孪晶界，图 5 为晶界取向差汇总图．横向比较一火后锻坯不同区域的组织，等效应变量小于0. 267 的 A--Ⅰ区域，晶粒沿着锻造变形方向被拉长，未发生再结晶，其中含有大量小角度晶界，占晶界总数的 63. 0% ，平均晶粒尺寸为 22. 39 μm; 等效应变量为 0. 267 ～ 0. 533 的 A--Ⅱ区域发生了部分再结晶，原始粗大晶粒沿变形方向被破碎，在拉长的变形组织周围分布大量细小的再结晶晶粒，形成了“项链”组织，小角度晶界数量占比 57. 9% ; 等效应变量为 0. 533 ～ 0. 7 的 A--Ⅲ区域再结晶比较充分，晶粒明显细化，仍存在个别较大尺寸晶粒，小角度晶界占比只有 22. 3% ，平均晶粒尺寸为 2. 29 μm．二火后， B--Ⅰ区累计等效应变量最大达到 0. 67，原始晶界处的局部区域出现再结晶晶粒，小角度晶界占比增至 83. 6% ; B--Ⅱ区累计等效应变量达到 0. 67～ 1. 34，再结晶晶粒数量明显增多，剩余部分长条状变形晶粒，小角度晶界占比降至 40. 2% ; B--Ⅲ区累计等效应变量达到 1. 34 ～ 1. 8，为完全再结晶的均匀等轴晶组织，小角度晶界占比降至 12. 8% ，平均晶粒尺寸为 2. 35 μm．三火后， C--Ⅰ区累计等效应变量最大达到 0. 947，再结晶晶粒数量增多，组织类似一火后 A--Ⅱ区形成的“项链”组织，小角度晶界占比略微下降至 77. 7% ; C--Ⅱ区累计等效应变量达到 0. 947 ～ 1. 89，再结晶基本完成，仅残余个别长条状变形晶粒，小角度晶界占比降至 31. 0% ; C--Ⅲ区累计等效应变量达到 1. 89 ～ 2. 84，仍为细小等轴晶组织，小角度晶界占比略有回升至 21. 4% ，平均晶粒尺寸为 2. 27 μm．

2. 4 晶粒细化机制
在锻坯上观察到的 3 个典型区域，实际上也代表了实验合金在等温锻造时晶粒细化的 3 个典型过程．对于本研究， Ⅰ区的主要组织是变形的原始晶粒，从一火至三火，随合金累计变形量的增加，小角度晶界含量先增加后减小，这是由于三火后原始晶界附近出现较多再结晶晶粒，消除了部分位错． Ⅱ区为变形晶粒与再结晶晶粒的混合区，从一火至三火，该区域残余变形晶粒的含量不断减少，小角度晶界含量也逐步降低． Ⅲ区在一火后就仅残余个别未再结晶变形晶粒，二火后再结晶基本完成，小角度晶界占比减小到 12. 8% ，三火后仍为再结晶完全的细小等轴晶组织，但小角度晶界含量略为升高，这是因为再结晶形成的新晶粒又经受形变，产生新的小角度晶界，可能发生新一轮的再结晶．可以看到，在等温锻造过程中，实验合金易于在原始晶界附近发生再结晶，造成这一现象的主要原因是锻造使晶界处变形严重，存在大量畸变能，会有多个滑移系开动，取向梯度较大，所以易于形核，这也是低层错能镍基高温合金不连续再结晶的典型特征．再结晶核心通过消耗周围的变形组织而长大，大量位错被大角度界面的迁移而消除，小角度晶界含量随之减少．随着变形的继续进行，已发生再结晶的新晶粒晶界附近继续成为易形核区域，再结晶逐渐向原始晶粒内部推进，直到全部被再结晶晶粒所取代，再结晶过程结束。另外在再结晶后的细小等轴晶组织中还观察到较多孪晶( 如图 4 中红线所示) ，由于形变时一般先发生滑移，当位错滑移受阻时，易于在应力集中处萌发孪晶，形成大角度晶界，诱发晶界迁动形核，对促进再结晶起到了积极的作用。

经过三火次、累积变形量达到 0. 79 的等温锻造后，锭坯大部分区域的组织都为细小的再结晶等轴晶，但在上下端面仍存在未完全再结晶的“项链”组织( Ⅰ区) ．虽然这些区域的累积变形量已经很大，小角度晶界占比高达 77. 7% ，但再结晶仍不充分．分析其主要原因，应是模具温度只有 1050 ℃ ( 比锭坯温度低 70 ℃ ) ，造成与模具接触的锭坯上下端面温度较低，不利于动态再结晶的进行．由于这部分组织中位错密度较高，在适当的条件下仍可发生再结晶．对三火次后的锻坯进行 1150 ℃ 保温 2 h 热处理，图 6 为各区域组织的花样质量衬度图，图中用黑色线标出了大角度晶界．可以看到Ⅰ区“项链”组织基本得到消除，组织发生细化， Ⅱ、Ⅲ区组织发生晶粒长大，整个锭坯为较均匀的细晶组织，平均晶粒尺寸为 6 ～8 μm，为后续进行双组织热处理提供了基础．

3 结论
( 1) 合金锭坯在等温锻造过程中，整个轴向剖面可以分为三个区域，位于上、下两端面附近的Ⅰ区变形量最小，位于两侧附近的Ⅱ区次之，位于剖面中心的Ⅲ区变形程度最大．
( 2) 合金在锻造时晶粒发生变形并产生很多小角度晶界，随变形量的增加，小角度晶界含量也随之增加．当变形量增大到一定程度后，首先在原始晶粒边界发生再结晶，并向内部推进，小角度晶界含量随之减少．
( 3) 经过三火次等温锻造后，锭坯大部分区域都为再结晶后的细小等轴晶组织．与模具接触的上下端面形成“项链”组织，仍存在未再结晶的变形晶粒，其中含有较高密度的小角度晶界．
( 4) 通过对三火次后的锻坯进行适当热处理，可基本消除“项链”组织，获得组织较均匀的细晶盘坯，满足双组织热处理的要求．

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